CompareelectroiyteanalyticalinstrumentsHC-9886beforeandaftertheprocedureupgrading.CAOYan-hui.Departm下面是小编为大家整理的2023电解质分析仪【五篇】,供大家参考。
电解质分析仪范文第1篇
【关键词】 HC-9886电解质分析仪;程序升级;清洗;维护保养
Compare electroiyte analytical instruments HC-9886 before and after the procedure upgrading.
CAO Yan-hui.
Department of Clinical laboratory,the Chinese Medicine Hosptial of Xinyang 464000,China
【Abstract】 Objective To evaluate the merits that had upgraded the program of the electrolyte analytical instruments HC-9886 of which produced by the company of Shen zhen Hang Chuang.Methods Compare and analyse the electrolyte analytical instruments both before and after the upgrade from cleaning methed,reagent saving,humanistic operation,maintenance andimproving of the working efficiency.Conclusion The upgraded technology of the analytical instruments HC -9886 is mellow.
【Key words】 The electrolyte analytical instruments HC-9886; Program upgraded; Cleaning; Maintenance
随着医疗设备技术的飞速发展和更新, 深圳航创公司生产的HC-9886电解质分析仪已不再是新一代全自动电解质分析仪了, 虽然仪器性能较稳定,具有快速准确、操作简便等优点[1]。但也常发生一些故障,影响正常使用和测定结果的准确性,这方面已有很多报道[2],据专业技术人员分析是因为落后的程序所致。
深圳航创公司在技术上不断研究和创新,为了回报使用HC-9886新老客户,进行程序免费升级,笔者就是其中一个受益者,身临在 HC-9886程序升级前后的临床操作过程中有感而发,对其程序升级后的优点总结如下。
1 清洗系统工作模式的程序升级
升级前 HC-9886的清洗系统并不能称是“完全自动化”的,虽然也自动基点和斜率定标、自动提示可以测试模式,但维护保养需要人工操作选择所需清洗菜单,如去蛋白、反应池清洗等,升级后的HC-988清洗系统完全是自动化的,完成一天的测试后,每天凌晨01:00时开始自动去蛋白四次,共计20 min,较升级前清洗液浸泡时间延长,以便彻底清除管道中的蛋白,故大大减少了管道堵塞的次数;每次吸入清洗液不再是单纯的电极清泡或者反应池清洗,而是全程管道浸泡,很好地保证了分配阀的清洁,避免因分配阀的频繁堵塞,给日常工作带来极大的不便[3],节省了人力和物力。
2 活化电极是维护保养一项重要内容
升级前对电极的活化是靠人工断电后重新开机后才能完成,这样影响机器寿命而且不能保证每天始终如一的活化一次电极,升级后的HC-9886维护保养系统更完整,在每天去蛋白四次后不用关机,便自动活化电极30 min。这有助于延长电极寿命[4],节省开支。
3 升级后清洗试剂的单一性即只有一种清洗液,简单而节省
升级前有三种清洗液:日常清洗液、玻璃电极清洗液和去蛋白清洗液,前两种清洗液经常还剩下很多便失效了,造成工作程序繁杂和试剂浪费。
4 程序升级后工作液
如A、B标和清洗液用完后主屏幕能及时给以提示需要更换,较以前更为人性化。
5 HC-9886程序升级大大提高机器的稳定性
以前日常清洗和去蛋白均需人工操作,故只能选在白天操作,每次清洗后基点和斜率定标要几次才能通过[5],而且ISE定值液的波动范围受到很大影响,一般都超过±2 s标准差[6],特别是钠值,给临床操作带来不便,而且浪费工作液。升级后基点和斜率定标一次性就能通过,节省了工作时间,方便了临床和患者。
综上所述,笔者在实际操作中总结的HC-9886程序升级后的几点优点,如有不足之处请给以说明和帮助。总而言之,HC-9886升级程序技术成熟,我们临床将期待更完善的程序升级。
参 考 文 献
[1] 深圳航创公司HC-9886电解质分析仪操作说明书.
[2] 王文峰,李峰.电解质分析仪常见故障分析. 医疗设备信息,2007:11.
[3] 徐俊荣,马蔡昀.Easylyte PLUS电解质分析仪的临床应用技巧和故障排除.实用医技杂志,2006,13(15).
[4] 荆鹏伟.HC9886电解质分析仪常见故障排除与维护.中国误诊学杂志论文,2007,25:6044-6045.
电解质分析仪范文第2篇
实施水质自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。
2、水质自动监测技术
2.1水质自动监测系统的构成
在水质自动监测系统 网络 中，中心站通过卫星和电话拨叼两种通讯方式实现对各子站的实时监视、远程控制及数据传输功能， 托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，其他经授权的相关部门可通过电话拨号方式产现对相关子站的实时监视和数据传输或能。
每个子站是一个独立完整的水质自动监测系统，一般由6个主要子系统构成，包括：采样系统、预处理系统、监测仪器系统、plc控制系统、数据采集、处理与传输子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。
目前 ，水质自动监测系统中的子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前，水质自动监测系统中的子站的构成方式大致有三种：
（1）由一台或多台小型的多参数水质自动 分析 仪（如：ys1公司和hydrolab公司的常规五参数分析仪）组成的子站（多台组合可用于测量不同水深的水质）。其特点是仪器可直接放于水中测量，系统构成灵活方便。
（2）固定式子站：为较传统的系统组成方式。其特点是监测项目的选择范围宽。WWw.133229.COm
（3）流动式子站：一种为固定式子站仪器设备全部装于一辆拖车（监测小屋）上，可根据需要迁移场所，也可认为是半固定式子站。其特点是组成成本较高。
各单元通过水样输送管路系统、信号传输系统、压缩空气输送管路系统、纯水输送管路系统实现相互联系。
一个可*性很高的水质自动监测系统， 必须同时具备4个要素，即（1）高质量的系统设备；
（2）完备的系统设计；
（3）严格的施工管理；
（4）负责的运行管理。
2.2水质自动监测的技术关键
2.2.1采水单元
包括水泵、管路、供电及安装结构部分。在设计上必须对各种气候、地形、水位变化及水中泥沙等提出相应解决措施，能够自动连续地与整个系统同步工作，向系统提供可*、有效水样。
2.2.2配水单元
包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。配水单元直接向自动监测仪器供水，具有在线除泥沙和在线过滤，手动和自动管道反冲洗和除藻装置；
其水质、水压和水量应满足自动监测仪器的需要。
2.2.3分析单元
由一系列水质自动分析和测量仪器组成， 包括：水温、ph、溶解氧（do）、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳（toc）、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流量/流向计及自动采样器等组成。各主要在线自动分析仪器的 发展 现状将地第3节详述。
2.2.4控制单元
包括：（1）系统控制柜和系统控制软件；
（2）数据采集、处理与存储及其 应用 软件；
（3）有线通讯和卫星通讯设备。
2.2.5子站站房及配套设施
包括：（1）站房主体；
（2）配套设施
3、在线自动 分析 仪器的 发展
3.1概述
水质自动监测仪器仍在发展之中，欧、美、日本、澳大利亚等国均有一些专业厂商生产。
目前 ，经较成熟的常规项目有：水温、ph、溶解氧（do）、电导率、浊度、氧化还原电位（orp）、流速和水位等。常用的监测项目有：cod、高锰酸盐指数、toc、氨氮、总氮、总磷。其他还有：氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、硫酸盐、磷酸盐、活性氯、tod、bod、uv、油类、酚、叶绿素、金属离子（如六价铬）等。
目前的自动分析仪一般具有如下功能：自动量程转换，遥控、标准输出接口和数字显示，自动清洗（在清洗时具有数据锁定功能）、状态自检和报警功能（如：液体泄漏、管路堵塞、超出量程、仪器内部温度过高、试剂用尺、高/低浓度、断电等），干运转和断电保护，来电自动恢复，cod、氨氮、toc、总磷、总氮等仪器具有自动标定校正功能。
3.2常规五参数分析仪
常规五参数分析仪经常采用流通式多传感器测量池结构，无零点漂移，无需基线校正，具有一体化生物清洗及压缩空气清洗装置。如：英国abb公司生产的eil7976型多参数分析仪、法国polymetron公司生产的常规五参数分析仪、澳大利亚greenspan公司生产的aqualab型多参数分析仪（包括常规五参数、氨氮、磷酸盐）。另一种类型（“4+1”型）常规五参数自动分析仪的代表是法国seres公司生产的mp2000型多参数在线不质分析仪，其特点是仪器结构紧凑。
常规五参数的测量原理分别为： 水温为温度传感器法（platinumrtd）、ph为玻璃或锑电极法、do为金-银膜电极法（galvanic）、电导率为电极法（交流阻抗法）、浊度为光学法（透射原理或红外散射原理）。
3.3化学需氧量（cod）分析仪
cod在线自动分析仪的主要技术原理有六种：（1）重铬酸钾消解-光度测量法；
（2）重铬酸钾消解-库仑滴定法；
（3）重铬酸钾消解-氧化还原滴定法；
（4）uv计（254nm）；
（5）氢氧基及臭氧（混和氧化剂）氧化-电化学测量法；
（6）臭氧氧化-电化学测量法。
从原理上讲， 方法 （3）更接近国标方法，方法（2）也是推荐的统一方法。方法（1）在快速cod测定仪器上已经采用。方法（5）和方法（6）虽然不属于国标或推荐方法，但鉴于其所具有的运行可等特点，在实际应用中，只需将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正后，即可予以认可。但方法（4）用于表片水质cod，虽然在日本已得到较广泛的应用，但欧美各国尚未应用（未得到行政主客部门的认可），在我国尚需开展相关的 研究 。
从分析性能上讲，在线cod仪的测量范围一般在10（或30）~2000mg/l，因此，目前的在线cod仪仅能满足污染源在线自动监测的需要，难以应用于地表水的自动监测。另外，与采用电化学原理的仪器相比，采用消解-氧化还原滴定法、消解-光度法的仪器的分周期一般更长一些（10min~2h），前者一般为2~8min.
从仪器结构上讲， 采用电化学原理或uv计的在线cod仪的一般比采用消解-氧化还原滴定法、消解-光度法的仪器结构简单，并且由于前者的进样及试剂加入系统简便（泵、管更少），所以不仅在操作上更方便，而且其运行可*性也更好。
从维护的难易程度上讲， 由于消解-氧化还原滴定法、消解-光度法所采用的试剂种类较多，泵管系统较复杂，因此在试剂的更换以及泵管的更换维护方面较烦琐，维护周期比采用电化学原理的仪器要短，维护工作量大。
从对环境的 影响 方面讲，重铬酸钾消解-氧化还原滴定法（或光度法、或库仑滴定法）均有铬、汞的二次污染 问题 ，废液需要特别的处理。而uv计法和电化学法（不包括库仑滴定法）则不存在此类问题。
3.4高锰酸盐指数分析仪
高锰酸盐指数在线自动分析仪的主要技术原理有三种：（1）高锰酸盐氧化-化学测量法；
（2）高锰酸盐氧化-电流/电位滴定法；
（3）uv计法（与在线cod仪类似）。
从原理上讲，方法（1）和方法（2）并无本质的区别（只是终点指示方式的差异而已），在欧美和日本等国是法定方法，与我国的标准方法也是一致的。将方法（3）用于表征水质高锰酸盐指数的方法，在日本已得到较广泛的应用，但在我国尚未推广应用，也未得到行政主客部门的认可。
从分析性能上讲，目前的高锰酸盐指数在线自动分析仪已能够满足地表水在线自动监测的需要。另外，与彩和化学方法的仪器相比，采用氧化还原滴定法的仪器的分析周期一般更长一些（2h），前者一般为15~60min.
从仪器结构上讲，两种仪器的结构均比较复杂。
3.5总有机碳（toc）分析仪
toc自动分析仪在欧美、日本和澳大利亚等国的应用较广泛，其主要技术原理有四种：（1）（催化）燃烧氧化-非分散红外光度法（ndir法）；
（2）uv催化-过硫酸盐氧化-ndir法；
（3）uv-过硫酸盐氧化-离子选择电极法（ise）法；
（4）加热-过硫酸盐氧化-ndir法；
（5）uv-toc分析计法。
从原理上讲，方示（1）更接近国标方法，但方法（2）~方法（4）在欧美等国也是法定方法。将方法（5）用于表征水质toc，虽然在日本已得到较广泛的应用，但在欧美各国尚未得到行政主管部门的认可。
从分析性能上讲，目前的在线toc仪完全能够满足污染源在线自动监测的需要，并且由于其检测限较低，应用于地表水的自动监测也是可行的。另外，在线toc仪的分析周期一般较短（3~10min）。
从仪器结构上讲，除了增加无机碳去除单元外，各类在线toc仪的结构一般比在线cod仪简单一些。
3.6氨氮和总氮分析仪
氨氮在线自动分析仪的技术原理主要有三种：（1）氨气敏电极电位法（ph电极法）；
（2）分光光度法；
（3）傅立叶变换光谱法。在线氨氮仪等需要连续和间断测量方式，在经过在线过滤装置后，水样测定值相对偏差较大。
总氮在线自动分仪的主要技术原理有两种：（1）过硫酸盐消解-光度法；
（2）密闭燃烧氧化-化学发光分析法。
3.7磷酸盐和总磷分析仪
（反应性）磷酸盐自动分析仪主要的技术原理为光度法。总磷在线自动分析仪的主要技术原理有：（1）过硫酸盐消解-光度法；
（2）紫外线照射-钼催化加热消解，fla-光度法。
从原理上讲，过硫酸盐消解-光度法是在线总氮和总磷仪的主选方法，也是各国的法定方法。基于密闭燃烧氧化-化学发光分析法的在线总氮仪以及基于紫外线照射-钼催化加热消解，fia-光度法的在线总磷仪主要局限于日本。前者是日本 工业 规格协会（jis）认可的方法之一。
从分析性能上讲，目前的在线总氮、总磷仪已能满足污染源和地表水自动监测的需要，但灵敏度尚难以满足评价一类、二类地表水（标准值分别为0.04mg/l和0.02mg/l）水质的需要。另外，采用化学发光法、fia-光度法的仪器的分析周期一般更短一些（10~30min），前者一般为30~60min.
从仪器结构上讲，采用化不发光法或fia-光度法的在线总氮、总磷仪的结构更简单一些。
3.8其他在线分析仪器
tod自动分析仪：技术原理一般为燃烧氧化-电极法。
油类自动分析仪：技术原理一般为荧光光度法。
酚类自动分析仪：技术原理一般为比色法。
uv自动分析仪：技术原理为比色法（254nm）。具有简单、快捷、价格低的特点。不适于地表水的自动在线监测，国外一般是用于污染源的自动监测，并经常经换算表示成cod、toc值。应用的前提条件是水质较稳定，在uv吸收信号与cod或toc值之间有较确定的线性相关关系。
电解质分析仪范文第3篇
关键词：色谱法；
卫生理化检验；
质谱仪；
离子源
色谱法是一种有效分离分析技术，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难；
质谱是强有力的结构解析工具，特异性和灵敏度都较高，但在复杂有机化合物的分析上就会显得比较无能为力。将这两者进行联用是当前最为重要的分离和鉴定分析方法，能够大大提高分析仪器的性能，扩大了应用范围。
1 色谱-质谱联用技术的种类和发展历史
色谱-质谱联用技术是一种以色谱为分离手段，质谱为检测器的检验方式，在卫生理化检验中应用较广泛的为液相色谱-质谱联用（LC-MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）[1]。GC-MS是一种比较成熟的技术，自1957年首次实现联用后，该技术获得了飞速发展。1965年出现商品仪器，1968年实现与计算机联用。在所有联用技术中气-质联用法最为普及，也发展得最完善。气-质联用仪是最早的联用仪器，但是有机物80%不能气化，其应用的范围还是相对较窄。液-质联用仪的不足之处是没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。自1987年Smith等首次提出CE-MS联用方法以来，CE-MS对生物大分子的分类分析，具有较高的分离效率和高灵敏度，其应用受到广泛关注。
2 色谱-质谱联用技术的技术要点
色谱-质谱联用技术最为关键的就是“接口”问题。色谱-质谱联用技术的关键装置就是接口，其对接口的一般要求是：①能够对样品进行有效传递可进行有效的样品传递，进入下级仪器的样品量不少于全部的30%，以保持灵敏度；
②样品通过接口具有良好的重现性，以保持整个分析的重现性；
③接口对于前后两种仪器易于操作，接口本身的操作也要简单、方便，接口尽可能短；
④样品通过接口时一般不发生化学变化，如发生变化，可以推断出变化前的结构和组成（如LC-MS的ESI和APCI接口）；
⑤接口应保证色谱峰的完整，不使色谱峰加宽（即不影响分离柱效）。
除以上一般要求外，根据联用仪器的不同特点，GC-MS和LC-MS会有不同的要求。GC-MS常用的接口有直接插入式接口，还有隙透分离器、半透膜分离器、喷射分离器等。CE-MS与LC-MS相比较又有其不同的要求，CE流速很低，缓冲系统中具中等电导，分析毛细管两端均需保持电接触以确定CE的电场强度，溶质区带的毛细管外展宽必须减低至最小以保持高分离效能等。
3 质谱仪的基本结构和分类方式
质谱仪的基本组成主要包括真空系统、质量分析器、离子源、检测器和计算机控制系统等。按照离子源分类可用于色谱-质谱联用主要有以下几类：电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）、快原子轰击电离源（FAB）、热喷雾源（TSI）、电喷雾源（ESI）、大气压化学电离源（APCI）、激光解析源（LD）等。离子源的结构和性能，与质谱仪的灵敏度和分辨率有密切关系，同时也决定了适合与哪种色谱仪器联接使用。
EI稳定，操作方便，电流强度可精密控制，电离效率高，结构简单所得的质谱图是特征的，但是不能汽化或汽化时发生分解的有机物不能用。CI“软”电离方法，得到的|谱不是标准质谱，所以不能进行库检索；
CI还可以用于负离子质谱（NCI），灵敏度要比正离子的质谱图高2～3个数量级。FAB 更加适合热不稳定、难气化的有机化合物分析，可以检测高分子量的有机化合物，主要用于磁式双聚焦质谱仪。TSI 主要特点是适应较大的液相色谱流速，较强的加热蒸发作用可以适应含水量较多的流动相，这是其它LC-MS接口，包括某些新近研发的接口也不具备的优点。ESI和APCI 都是“软”离子源，主要用于商品接口。LD通常称为基质辅助激光解吸电离（MALDI），适合于分析生物大分子，如肽、蛋白质、核酸等，与飞行时间质谱仪（TOF）组成MALDI-TOF具有较高的灵敏度，现在已经成为生物大分子分子量测定的有力工具。
按照质量分析器分类质谱仪主要有：扇形磁场质谱仪（MS-MS）、离子阱质谱仪（IT-MS）、四级杆质谱仪（Q-MS）、飞行时间质谱仪（TOF-MS）、傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-MS），串联质谱仪和多级质谱仪等，对应的就是使用相应的质量分析器[3]。
离子阱分析器结构小巧、重量轻，但早期质量分辨率很低，20世纪80年代以前较少使用，后来经过改进，近年在来越来越多的气-质联用仪中使用，离子阱基本不能定量且容易污染，常不适合进行食品分析。
4 色谱-质联用仪在卫生理化检验标准中的应用
卫生理化检验所用的检验标准涉及食品、水质、车间空气、化妆品、生物材料等领域，在上个世纪八十年代的标准方法中，由于国内技术和设备的落后，只有GB 5009.36-1985是采用GC-MS分析技术。它采用填充柱分离，EI电子轰击源，用全氟煤油的碎片离子分别监视N-亚硝基二甲胺等，结合它们的保留时间来定性，以示波器上该分子、离子的峰高来定量[3]。
为了适应当前检验技术需要，在《食品中化学污染物及有害因素监测技术手册》中给出了测定甲硫威等农药残留、雌激素和孕激素、脱氧雪镰刀烯醇及其衍生真菌毒素等16种邻苯二甲酸酯类、碱性橙和苏丹红等工业染料、喹诺酮等10多种操作方法，均使用电喷雾离子源（ESI）和四级杆质量分析器，用液相色谱-质谱串联仪器（LC-MS/MS）进行检测[5]。这些都为检验人员的实际工作提供了科学、有力的依据。
5 卫生理化检验工作中如何选择色谱-质谱联用仪
需要注意的是我们使用的谱图检索中的标准谱图，大多是用EI，在双聚焦磁质谱仪上作出的。其它像GC-MS采用CI源的、MS-MS的或者所有的LC-MS，都不能检测未知物，所以我们在采购和使用色谱-质谱联用仪时要注意以下一些问题。
选择GC-MS仪器时，从离子源考虑，EI源质谱适合新手入门学习，但是灵敏度有限，对于甚低含量的检测并不合适。NCI源对电负性组分具有较高的灵敏度，比较适合进行有机氯农药的检测，但是其检测局限性较大。CI源能够得到准确的分子量信息，但是关于结构的信息较少[5]。就目前来看，虽然这方面的卫生标准方法还不是很丰富，但是随着现代化高新技术的不断发展以及色谱-质谱联用技术自身优点的卓越表现，色谱-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在卫生理化检验分析中发挥越来越重要的作用。
参考文献：
[1]石文婷，伍贤进，王玺，等.气相色谱-质谱联用结合化学计量学方法分析光照对鱼腥草挥发性成分的影响[J].分析测试学报，2014，03（02）：127-132.
[2]李英，李成发，肖道清，等.气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量[J].色谱，2013，31（01）：46-52.
[3]蔡迪韦.气相色谱质谱联用在食品检验中的应用[J].生物技术世界，2015，02（01）：10.
电解质分析仪范文第4篇
关键词：溴指数；
芳烃；
操作手法；
仪器参数；
电量法
溴指数测定的样品主要是芳烃、产品汽油等。芳烃产品中烯烃含量的多少是衡量产品质量和控制生产过程的一项重要指标，目前国内外仍使用溴价、溴指数来表示产品的不饱和程度，即溴指数愈高，不饱和烃（主要是烯烃）愈多，安定性愈差，愈易引起质量变化。另外，优化仪器条件，可以降低生产成本，提高分析准确性。
通过对操作手法，试剂，环境因素，仪器参数设置 等因素进行分析，找出影响分析准确性的主要原因，对主要影响因素，对实验条件进行优化，提高分析准确性，为装置生产提供更准确的实验数据。
一、实验部分
（一）仪器和试剂
1、万通851型溴指数测定仪。2、滴定杯。3、天平。4、冰醋酸 无水甲醇。5、溴化钾溶液（119g/l）。6、电解液：用600ml冰醋酸，260ml无水甲醇，140ml溴化钾配成配成1L溶液，混合均匀。
（二）实验步骤
1、电解液的配制：依次取用600ml冰醋酸，260ml无水甲醇，140ml溴化钾配成1 1L具塞细口瓶中，摇匀备用。2、打开仪器操作界面，选择溴指数测定方法。3、添加电解液至100ml，液面没过电极。4、点击开始，开始平衡，等仪器漂移值稳定后，进样分析。
（三）实验论证
我们按照先通过统一操作手法、规范试剂耗材、减小环境影响因素的办法来先消除影响实验结果的非仪器参数误差，再通过仪器参数设定最后找出影响分析准确性的问题。先将影响因素做如下分析：
1、统一操作手法。按照仪器操作规范统一操作手法，按照ASTM D1492标准选择合适的进样量，确保分析结果重复性和再现性不超过标准规定范围，通过不同分析人员对同一样品在同一实验条件下的分析数据进行对比，分析结果重复性和再现性符合标准规定范围，因此，操作手法不是影响准确性的主要因素.
2、试剂耗材的影响。Br指数的电解液、注射器的材质、天平称量误差（称量标样进样质量）都会对标样分析回收率造成影响，影响分析准确性，在实验过程中，要求Br指数电解液配置按照ASTM D1492标准配置，进行了分析比较实验，也不属于主要原因.然后进行了使用玻璃注射器和塑料注射器对比实验，同时分析10 mgBr/100g的标样，对比分析发现，使用塑料注射器分析结果比标准值大2-3mgBr/100g，标样回收率超过120%；
使用玻璃注射器时，标样回收率在100±10%以内。重要影响因素，通过整改统一使用玻璃注射器，消除注射器材质影响因素.
3、环境因素的影响。Br指数分析仪的原理是试样中的不饱和烃同电解液中的溴发生以生有机反应，环境的温度、湿度、库仑池避光都会对标样分析回收率造成影响.影响分析准确性。通过打开库仑池盖子（不密封，验证空气湿度影响）、调整实验室温度，对比前后分析结果没有影响，因此，环境因素也不是主要原因.
4、仪器参数调试。控制单元中常规硬件、开始条件、控制参数、滴定参数、停止条件、平衡的控制项目参数的设定值，是影响分析结果的主要原因。首先对传感器Ipol、发生点击类型、搅拌速度，开始条件、滴定参数、停止条件，进行条件实验，发现仪器厂家推荐值都满足分析需求.然后对发生电流进行实验，发生电流改变会影响库仑池的滴定速度，对于≤20 mgBr/100g的小含量样品的测定，过大发生电流造成库仑池电解Br过快，造成库仑池平衡过快，对分析结果造成影响。通过实验确定极化电流为100mA，停止漂移是控制库仑池达到平衡的条件，对于1mgBr/100g的标样，库仑池的漂移越小.分析结果越稳定。重要影响因素，通过实验确定，确定最佳停止漂移≤5ug/min。最后对控制参数EP、动态范围、最大加液速度、最小加液速度、停止标准进行实验发现控制参数是库仑池分析的核心参数，对分析结果造成影响的主要原因。
5、制定因素水平表。分析条件中以动态范围，最大加液速度，最小加液速度，停止标准。作为考察条件，制定因素水平表，如表1。
二、结论
通过实验所得到优化的仪器参数为：发生电流100mA 、搅拌速度 9、最小加液速度15ug/min、最大加液速度60ug/min 、EP at 200.0MV 、停止漂移10ug/min。
电解质分析仪范文第5篇
毛细管电泳仪结构原理
1.仪器结构
毛细管电泳仪是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。毛细管电泳仪的基本结构包括一个高压电源，一根毛细管，一个检测器，两个供毛细管两端插入而又可以和电源相连的缓冲液贮瓶以及数据处理系统。仪器的基本结构如图1所示。
2.仪器工作原理
毛细管电泳仪所用的毛细管柱，其内表面带负电，和溶液接触时形成一双电层。在高电压作用下，双电层中的水合阳离子引起流体整体朝负极方向移动的现象叫电渗。正离子的运动方向和电渗流一致，故最先流出；
中性粒子的电泳速度为“零”，故其迁移速度相当于电渗流速度；
负离子的运动方向与电渗流方向相反，但因电渗流速度一般都大于电泳流速度，故它将在中性粒子之后流出，从而因各种粒子迁移速度不同而实现分离。
优化措施
1.环境
环境湿度影响仪器的稳定性。空气湿度大，仪器电子元件受潮易损坏，容易吸湿，造成电泳仪过电流，控制困难，仪器不稳定，常出现报警。温度高，也会导致仪器不稳，这在夏季特别容易出现。仪器环境温湿度最佳条件为：20 ℃～25 ℃，RH为50%～65%。由于每年夏季温湿度变化大，同期的仪器故障率偏高。车间及时安装空调进行除湿处理，控制操作室内环境温湿度能够达到仪器正常运行的条件，这一措施明显降低了由于温湿度原因所引起的过电流故障。
2.操作条件
（1）检测波长
在毛细管电泳法中，检测光程即毛细管的内径较小，使其灵敏度受到一定的限制，但该方法可利用被测组分的紫外吸收进行检测，提高方法的灵敏度。测定4～CBA和P～TOL酸含量时，检测波长通常为200 nm～260 nm。检测PTA试样时，通过全波长扫描发现，在254 nm处4～CBA和P～TOL都有较大的吸收，灵敏度较高。因此，检测波长选为254 nm。
（2）电压
毛细管两端所加的电压是影响毛细管分离的重要操作参数，当毛细管长度固定后，电场强度随着电压的增大而增大，高电场强度导致电流增加，引起毛细管电解质产生热量，谱带展宽，柱效下降。电场强度一般选择250 V/cm～500 V/cm。目前采用正负两种高压源，使用负高压源时仪器较稳定，电泳时的分离电压为18 kV效果较好。
（3）电解液
电解液配制：准确称取8.0g正庚烷磺酸钠和4.0 g正己烷磺酸钠（准至0.1 mg）于500 mL烧杯中， 加去离子水溶解，配制成2 L溶液，将该溶液用0.45 um的过滤膜过滤至2.5 L试剂瓶中，再加0.08 g十六烷基三甲基氯化铵溶液，用氢氧化锂调节PH值为10.7左右，摇匀，再将该试剂瓶用真空泵脱气（时间稍长些）。
电解液作用：电解液是样品在毛细管中移动的载体，降低电解液浓度，可降低电流强度，减少谱带展宽，有利于各峰之间的分离，分析时间长；
提高电解液浓度，提高分析速度，分离效果差。电解液的PH值对分离选择性影响较大，它不仅影响溶质的电荷，而且也能使电渗流发生变化，对分离效率的影响也很大。用毛细管电泳法分析PTA中的杂质时，缓冲溶液一般采用水～正庚烷磺酸钠～正己烷磺酸钠混合物，电渗流改性剂为有机阳离子表面活性剂氯化十六烷基三甲基氯化氨。PTA试样为弱酸性，因此选定的缓冲溶液为碱性。
用缓冲溶液作为毛细管电泳法中的电解质溶液，缓冲溶液的浓度与PH值影响毛细管分离效果。现控制好溶液PH值到10.6～10.8，做好电解液脱气，确保仪器分离效果。
（4）毛细管柱
毛细管柱长时，柱效高，电流小，各峰之间分离较好，分离时间长。采用短柱时，分析时间短，但易造成热过载，分离效果差。一般采用柱长55 cm～75 cm，内径为75 um毛细管柱，保证检测灵敏度。车间现使用φ75 um*60 cm型毛细管柱，分离效果较好。
（5）毛细管柱的冲洗
对毛细管进行频繁及时地清洗是毛细管电泳仪分析获得较好重现性的重要方法之一。常用的冲洗液有电解液、去离子水、碱溶液。用电解液冲洗时，仪器无需平衡时间，便于及时测试。当样品吸附在毛细管上引起电渗流变化时，需用碱液冲洗毛细管壁，但碱洗后存在壁电荷滞后，电渗流不重现，平衡时间较长；
当毛细管污染时，杂峰较多，影响样品分析，分别用碱液、去离子水、电解液清洗。在测定时，每种样品进样前都要用电解液冲洗毛细管 3 min。
经过操作优化，样品A的分析如下：
从图2中看出，样品出峰顺序为TA、BA、4～CBA、P～TOL、对羟基苯甲酸，仪器分离效果较好。仪器最佳操作条件是：负高压源电压18 kV、检测波长254 nm、试样室温度25 ℃、重力进样、进样压力25kPa、进样时间30 s。同时毛细管电泳法分析PTA中4～CBA和PT酸的方法采用外标法（面积法或峰高），校正因子会随着毛细管、电解液、试剂等因素性能的变化而改变，因此，需要定期用标准试剂进行校正。目前，每个班次都校正一次，确保了仪器运行稳定。
3.仪器维护
（1）毛血管堵塞
毛细管内径只有75 um，如果过滤、清洗处理不好，溶液中的悬浮物易进入毛细管，发生堵塞。如果毛细管玷污后，处理不及时，或时间长也会堵塞。当毛血管堵塞时，毛细管电泳仪吸光度就会保持不变或变化很小，电流显示为零或很小，仪器无法正常分析。毛血管堵塞部位常为进样端，因此，把毛细管进样端剪下1 cm～2 cm，相应减低高压值，以保持分离度。
（2）维护措施
随着仪器运行时间的延长，仪器故障次数增加。以下是4台仪器故障统计如表1。
从表1中看出，仪器使用10年后电路故障明显增加。
针对仪器故障次数增加的现象，车间采取设备包机到人的措施，每台仪器四个人监护检查，制定出详尽的岗位交接内容，保障设备运行中易出现的故障早发现、早汇报、早处理。车间把四台毛细管电泳仪列为重点管理设备，建立关键设备维护制度和维修人员巡检制度，班组按照要求做好维护保养，维修人员搞好维护与维修工作。此外，班班清洗毛细管，搞好设备维护，每天登记空气湿度，出现湿度波动随时进行调整，在夏季及时除湿，减少因温湿度波动而引起的分析仪器不工作的几率，始终保证了周围工作环境的稳定。维修人员定期对机械转动轴承、风扇进行，定期清理仪器内部灰尘和风扇的灰尘。车间还做到易损部件库房有备用，并制订出合理的运行参数与设备操作规程。同时与仪器生产厂家维修商的经常性联系，对出现不能解决的故障现象及时与厂家沟通，及时寻求有力的技术支持，提高处理问题的能力。
（3）配件管理
由于厂家停止配件供应，为了仪器长周期运行，减少配件费用，车间利用多种办法解决设备配件与设备故障问题。现对近年来CIA常见硬件故障现象进行统计如表2：
从表2中看出，由于4台仪器长时间运行，仪器硬件磨损障、电路故障次数增加，更换的硬件也较多。为此，车间把部分紧急消耗部件外委厂内相关部门加工处理，如门锁、弹簧片等上报配件加工计划。同时还对废旧物资重新利用，对故障的电路板进行修复，联系外委相关技术人员现场配合维修，试验修复的电路板。截止到目前，已修复电机驱动板、温控板、主板等电路板10余块。针对积分仪停产，维修困难，车间及时采用浙大智达N2000数据处理软件处理结果。需要加工紧急部件时，积极实行现场测绘定做，根据配件参数、运行条件，摸索出如样品盘电机等转动配件的加工定做。这样就能缩短部件到货周期，更重要的是节省了一部分部件费用，还保证了仪器尽快投用。仪器内部两种易出现故障的大小风扇，根据型号已落实为德国生产，这也便于采购。通过各种办法，车间摸索出了一条采用国产或定做部分易耗零部件的路子，增强了材料消耗控制回旋的余地。
结论与建议
